Detektion

Wie kann man einzelne Moleküle zählen?

Wir benötigen eine Methode, die beim Eintreffen eines Moleküls im Detektor ein elektrisches Signal auslöst, das schnell und automatisch zählbar ist. Dann ist ein zeitlicher Verlauf des Signals gut messbar. Um das Interferogramm abzubilden, brauchen wir auch eine gute Ortsauflösung (wenige 10 Nanometer). Diese wird im KDTLI mit dem dritten Gitter erzielt. Dazu später mehr.

Da die Moleküle unter Umständen in der Quelle oder im Detektor fragmentieren können, selektieren wir die Moleküle nach der erwarteten Masse.

QMS_DE

Dazu dient das Quadrupol-Massenspektrometer (QMS), das Teilchen mit bis zu 16 000 atomaren Masseneinheiten nachweisen kann. Dazu werden die Moleküle zunächst durch Elektronenstoß ionisiert: Aus einem Glühdraht treten Elektronen (70 eV) aus, um den vorbei fliegenden Molekülen zumindest ein Elektron abzulösen. Das gelingt in etwa bei jedem tausendsten bis zehntausendsten Molekül.

Um eine bestimmte Molekülart von anderen und ihren Fragmenten zu unterscheiden werden sie durch einen Quadrupol-Massenfilter gesendet. Dieser erzeugt ein zweidimensionales elektrisches Wechselfeld das nur Teilchen mit einem bestimmten Masse/Ladungs-Verhältnis passieren lässt. Andere Teilchen werden abgelenkt und nicht detektiert.

Nach dem Massenfilter werden die Molekül-Ionen durch ein starkes elektrisches Potential von mehreren Kilovolt auf eine Metalloberfläche beschleunigt. Dort schlagen sie mehrere Elektronen heraus, die danach mit einem Elektronenvervielfacher zu einem messbaren elektrischen Strompuls verstärkt werden. Diese Strompulse werden dann digitalisiert und gezählt.

Das Massenspektrometer kann einen Massenbereich abrastern und so ein Massenspektrum aufnehmen. Dabei werden die elektrischen Felder an dem Quadrupol für jede Masse angepasst und die Moleküle gezählt. So erfahren wir, wie viele Teilchen bei welcher Masse den Detektor erreicht haben.

Wenn wir uns nur für Teilchen einer bestimmten Masse interessieren, werden die elektrischen Felder des Filters fixiert und die gesamte Messzeit nur zum Zählen dieser Moleküle verwendet.

Experimentieraufgabe: Moleküle identifizieren

Gehe ins Labor und folge den Anweisungen. Wenn du fertig bist, setze hier fort.